Хвала вам што сте посетили Натуре.цом.Користите верзију претраживача са ограниченом подршком за ЦСС.За најбоље искуство препоручујемо да користите ажурирани прегледач (или онемогућите режим компатибилности у Интернет Екплорер-у).Поред тога, да бисмо обезбедили сталну подршку, приказујемо сајт без стилова и ЈаваСцрипт-а.
Приказује вртешку од три слајда одједном.Користите дугмад Претходно и Следеће да бисте се кретали кроз три слајда одједном или користите дугмад клизача на крају да бисте се кретали кроз три слајда одједном.
Постојање метала које емитује микроталасно зрачење је контроверзно јер се метали лако запале.Али оно што је занимљиво је да су истраживачи открили да феномен лучног пражњења нуди обећавајући пут за синтезу наноматеријала цепањем молекула.Ова студија развија синтетичку методу у једном кораку, али приступачну, која комбинује микроталасно грејање и електрични лук за претварање сировог палминог уља у магнетни наноугљеник (МНЦ), што се може сматрати новом алтернативом за производњу палминог уља.Укључује синтезу медијума са трајно намотаном жицом од нерђајућег челика (диелектрични медијум) и фероценом (катализатор) под делимично инертним условима.Ова метода је успешно демонстрирана за загревање у температурном опсегу од 190,9 до 472,0°Ц са различитим временима синтезе (10-20 мин).Свеже припремљене МНК су показале сфере просечне величине 20,38–31,04 нм, мезопорозне структуре (СБЕТ: 14,83–151,95 м2/г) и високог садржаја фиксног угљеника (52,79–71,24 теж.%), као и Д и Г траке (ИД/г) 0,98–0,99.Формирање нових пикова у ФТИР спектру (522,29–588,48 цм–1) сведочи у прилог присуства ФеО једињења у фероцену.Магнетометри показују високу засићеност магнетизације (22,32–26,84 ему/г) у феромагнетним материјалима.Употреба МНЦ у третману отпадних вода је демонстрирана проценом њиховог капацитета адсорпције коришћењем теста адсорпције метилен плавог (МБ) при различитим концентрацијама од 5 до 20 ппм.МНЦ добијени у време синтезе (20 мин) показали су највећу ефикасност адсорпције (10,36 мг/г) у поређењу са осталима, а стопа уклањања МБ боје износила је 87,79%.Стога, Лангмуирове вредности нису оптимистичне у поређењу са Фреундлицховим вредностима, при чему је Р2 око 0,80, 0,98 и 0,99 за МНЦ синтетизоване на 10 мин (МНЦ10), 15 мин (МНЦ15) и 20 мин (МНЦ20) респективно.Сходно томе, адсорпциони систем је у хетерогеном стању.Стога, микроталасни лук нуди обећавајући метод за претварање ЦПО у МНЦ, који може уклонити штетне боје.
Микроталасно зрачење може да загреје унутрашње делове материјала кроз молекуларну интеракцију електромагнетних поља.Овај микроталасни одговор је јединствен по томе што промовише брз и уједначен термални одговор.Тако је могуће убрзати процес загревања и појачати хемијске реакције2.Истовремено, због краћег времена реакције, микроталасна реакција може на крају да произведе производе високе чистоће и високог приноса3,4.Због својих невероватних својстава, микроталасно зрачење олакшава занимљиве микроталасне синтезе које се користе у многим студијама, укључујући хемијске реакције и синтезу наноматеријала5,6.Током процеса загревања, диелектрична својства акцептора унутар медијума играју одлучујућу улогу, јер ствара врућу тачку у медијуму, што доводи до формирања наноугљеника различите морфологије и својства.Студија Оморијекомвана и др.Производња шупљих угљеничних нановлакна од палминих зрна коришћењем активног угља и азота8.Поред тога, Фу и Хамид су утврдили употребу катализатора за производњу активног угља од уљаних палминих влакана у микроталасној пећници од 350 В9.Стога се сличан приступ може користити за претварање сировог палминог уља у МНК увођењем одговарајућих чистача.
Уочен је занимљив феномен између микроталасног зрачења и метала са оштрим ивицама, тачкама или субмикроскопским неправилностима10.На присуство ова два објекта утиче електрични лук или варница (која се обично назива лучно пражњење)11,12.Лук ће промовисати формирање више локализованих врућих тачака и утицати на реакцију, чиме ће се побољшати хемијски састав животне средине13.Овај посебан и занимљив феномен привукао је различите студије као што су уклањање загађивача14,15, пуцање катрана из биомасе16, пиролиза уз помоћ микроталасне пећнице17,18 и синтеза материјала19,20,21.
Недавно су наноугљеници као што су угљеничне наноцеви, угљеничне наносфере и модификовани редуковани графен оксид привукли пажњу због својих својстава.Ови наноугљеници имају велики потенцијал за примене у распону од производње енергије до пречишћавања или деконтаминације воде23.Поред тога, потребна су одлична својства угљеника, али су у исто време потребна и добра магнетна својства.Ово је веома корисно за мултифункционалне примене укључујући високу адсорпцију металних јона и боја у третману отпадних вода, магнетне модификаторе у биогоривима, па чак и високоефикасне микроталасне апсорбере24,25,26,27,28.Истовремено, ови угљеници имају још једну предност, укључујући повећање површине активног места узорка.
Последњих година, истраживања магнетних нанокарбонских материјала су у порасту.Типично, ови магнетни наноугљеници су мултифункционални материјали који садрже магнетне материјале нано величине који могу изазвати реакцију спољашњих катализатора, као што су спољашња електростатичка или наизменична магнетна поља29.Због својих магнетних својстава, магнетни наноугљеници се могу комбиновати са широким спектром активних састојака и сложених структура за имобилизацију30.У међувремену, магнетни наноугљеници (МНЦ) показују одличну ефикасност у адсорбовању загађивача из водених раствора.Поред тога, висока специфична површина и поре формиране у МНЦ могу повећати капацитет адсорпције31.Магнетни сепаратори могу да одвоје МНЦ од високо реактивних раствора, претварајући их у одржив и управљив сорбент32.
Неколико истраживача је показало да се висококвалитетни наноугљеници могу произвести коришћењем сировог палминог уља33,34.Палмино уље, научно познато као Елаис Гунеенсис, сматра се једним од важних јестивих уља са производњом од око 76,55 милиона тона у 202135. Сирово палмино уље или ЦПО садржи избалансиран однос незасићених масних киселина (ЕФА) и засићених масних киселина (Монетарна управа Сингапура).Већина угљоводоника у ЦПО су триглицериди, глицерид који се састоји од три компоненте триглицерид ацетата и једне компоненте глицерола36.Ови угљоводоници се могу генерализовати због њиховог огромног садржаја угљеника, што их чини потенцијалним зеленим прекурсорима за производњу наноугљеника37.Према литератури, ЦНТ37,38,39,40, угљеничне наносфере33,41 и графен34,42,43 се обично синтетишу коришћењем сировог палминог или јестивог уља.Ови наноугљеници имају велики потенцијал у применама у распону од производње енергије до пречишћавања или деконтаминације воде.
Термичка синтеза као што је ЦВД38 или пиролиза33 постала је повољан метод за разлагање палминог уља.Нажалост, високе температуре у процесу повећавају трошкове производње.Производња жељеног материјала 44 захтева дуготрајне, заморне процедуре и методе чишћења.Међутим, потреба за физичким одвајањем и пуцањем је неспорна због добре стабилности сировог палминог уља на високим температурама45.Због тога су и даље потребне више температуре да би се сирово палмино уље претворило у угљеничне материјале.Течни лук се може сматрати најбољим потенцијалом и новом методом за синтезу магнетног наноугљеника 46 .Овај приступ обезбеђује директну енергију за прекурсоре и решења у високо побуђеним стањима.Лучно пражњење може изазвати пуцање угљеничних веза у сировом палмином уљу.Међутим, размак између електрода који се користи можда ће морати да испуни строге захтеве, што ће ограничити индустријску скалу, тако да још увек треба развити ефикасан метод.
Колико нам је познато, истраживање лучног пражњења коришћењем микроталасних пећница као методе за синтезу наноугљеника је ограничено.Истовремено, употреба сировог палминог уља као прекурсора није у потпуности истражена.Стога, ова студија има за циљ да истражи могућност производње магнетних наноугљеника из сирових прекурсора палминог уља помоћу електричног лука помоћу микроталасне пећнице.Обиље палминог уља треба да се одрази на нове производе и апликације.Овај нови приступ преради палминог уља могао би помоћи у јачању економског сектора и бити још један извор прихода за произвођаче палминог уља, посебно погођене плантажама палминог уља малих фармера.Према студији афричких малих земљопоседника коју су спровели Аиомпе ет ал., мали власници зарађују више новца само ако сами прерађују свеже гроздове воћа и продају сирово палмино уље уместо да га продају посредницима, што је скуп и заморан посао47.Истовремено, повећање броја затварања фабрика због ЦОВИД-19 утицало је на производе на бази палминог уља.Занимљиво је да већина домаћинстава има приступ микроталасним пећницама и да се метода предложена у овој студији може сматрати изводљивом и приступачном, производња МНЦ може се сматрати алтернативом малим плантажама палминог уља.У међувремену, у већем обиму, компаније могу да инвестирају у велике реакторе за производњу великих ТНК.
Ова студија углавном покрива процес синтезе користећи нерђајући челик као диелектрични медијум за различита трајања.Већина општих студија које користе микроталасне пећнице и наноугљенике сугеришу прихватљиво време синтезе од 30 минута или више33,34.Да би се подржала приступачна и изводљива практична идеја, ова студија је имала за циљ да добије МНК са исподпросечним временима синтезе.У исто време, студија даје слику нивоа 3. степена технолошке спремности док се теорија доказује и примењује у лабораторијским размерама.Касније су добијене МНК карактерисале физичка, хемијска и магнетна својства.Метиленско плаво је затим коришћено да се демонстрира капацитет адсорпције насталих МНЦ.
Сирово палмино уље је добијено од Апас Балунг Милл-а, Савит Кинабалу Сдн.Бхд., Тавау, и користи се као прекурсор угљеника за синтезу.У овом случају је као диелектрични медијум коришћена жица од нерђајућег челика пречника 0,90 мм.За катализатор у овом раду изабран је фероцен (чистоћа 99%), добијен од Сигма-Алдрицх, САД.Метиленско плаво (Бендосен, 100 г) је даље коришћено за експерименте адсорпције.
У овој студији, микроталасна пећница за домаћинство (Панасониц: САМ-МГ23К3513ГК) је претворена у микроталасни реактор.У горњем делу микроталасне пећнице направљене су три рупе за улаз и излаз гаса и термоелемент.Сонде термопарова су изоловане керамичким цевима и постављене под истим условима за сваки експеримент како би се спречиле незгоде.У међувремену, реактор од боросиликатног стакла са поклопцем са три рупе коришћен је за смештај узорака и трахеје.Шематски дијаграм микроталасног реактора може се позвати на додатну слику 1.
Коришћењем сировог палминог уља као прекурсора угљеника и фероцена као катализатора, синтетисани су магнетни наноугљеници.Око 5% тежинских катализатора фероцена је припремљено методом суспензије катализатора.Фероцен је мешан са 20 мл сировог палминог уља на 60 обртаја у минути током 30 минута.Смеша је затим пребачена у лончић од алуминијума, а жица од нерђајућег челика дужине 30 цм је намотана и постављена вертикално унутар лончића.Ставите лончић од алуминијума у стаклени реактор и безбедно га учврстите у микроталасној пећници са затвореним стакленим поклопцем.Азот је дуван у комору 5 минута пре почетка реакције да би се уклонио нежељени ваздух из коморе.Снага микроталасне пећнице је повећана на 800В јер је ово максимална снага микроталасне пећнице која може да одржи добар почетак лука.Дакле, ово може допринети стварању повољних услова за синтетичке реакције.У исто време, ово је такође широко коришћен опсег снаге у ватима за реакције микроталасне фузије48,49.Смеша је загревана 10, 15 или 20 минута током реакције.Након завршетка реакције, реактор и микроталасна пећница су природно охлађени на собну температуру.Коначни производ у лончићу од алуминијума био је црни талог са спиралним жицама.
Црни талог је сакупљен и испран неколико пута наизменично етанолом, изопропанолом (70%) и дестилованом водом.Након прања и чишћења, производ се суши преко ноћи на 80°Ц у конвенционалној пећници да би се испариле нежељене нечистоће.Производ је затим сакупљен за карактеризацију.Узорци означени са МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20 коришћени су за синтезу магнетних наноугљеника током 10 мин, 15 мин и 20 мин.
Посматрајте МНЦ морфологију помоћу скенирајућег електронског микроскопа за емитовање поља или ФЕСЕМ (Зеисс Аурига модел) при увећању од 100 до 150 кКс.Истовремено, елементарни састав је анализиран енергетски дисперзивном рендгенском спектроскопијом (ЕДС).Анализа ЕМФ-а је спроведена на радном растојању од 2,8 мм и напону убрзања од 1 кВ.Специфична површина и вредности МНЦ пора су мерене Брунауер-Емметт-Теллер (БЕТ) методом, укључујући адсорпционо-десорпциону изотерму Н2 на 77 К. Анализа је извршена коришћењем мерача површине модела (МИЦРОМЕРИТИЦ АСАП 2020) .
Кристалиничност и фаза магнетних наноугљеника одређивани су рендгенском дифракцијом праха или КСРД (Буркер Д8 Адванце) на λ = 0,154 нм.Дифрактограми су снимљени између 2θ = 5 и 85° при брзини скенирања од 2° мин-1.Поред тога, хемијска структура МНЦ-а је истраживана коришћењем инфрацрвене спектроскопије Фуријеове трансформације (ФТИР).Анализа је изведена коришћењем Перкин Елмер ФТИР-Спецтрум 400 са брзинама скенирања у распону од 4000 до 400 цм-1.У проучавању структурних карактеристика магнетних наноугљеника, Раманова спектроскопија је изведена коришћењем ласера допираног неодимијумом (532 нм) у У-РАМАН спектроскопији са 100Кс објективом.
Вибрациони магнетометар или ВСМ (Лаке Схоре 7400 серија) је коришћен за мерење магнетне засићености гвожђе оксида у МНЦ.Коришћено је магнетно поље од око 8 кОе и добијено је 200 тачака.
Приликом проучавања потенцијала МНК као адсорбената у адсорпционим експериментима коришћена је катјонска боја метилен плаво (МБ).МНК (20 мг) су додати у 20 мл воденог раствора метилен плавог са стандардним концентрацијама у опсегу од 5-20 мг/Л50.пХ раствора је постављен на неутрални пХ од 7 током читаве студије.Раствор је механички мешан на 150 рпм и 303,15 К на ротационој мешалици (Лаб Цомпанион: СИ-300Р).МНК се затим одвајају помоћу магнета.Користите УВ-видљиви спектрофотометар (Вариан Цари 50 УВ-Вис спектрофотометар) да посматрате концентрацију раствора МБ пре и после експеримента адсорпције, и погледајте стандардну криву метилен плавог на максималној таласној дужини од 664 нм.Експеримент је поновљен три пута и дата је просечна вредност.Уклањање МГ из раствора је израчунато коришћењем опште једначине за количину МЦ адсорбованог у равнотежи ке и проценат уклањања %.
Експерименти на изотерми адсорпције су такође изведени уз мешање различитих концентрација (5–20 мг/л) раствора МГ и 20 мг адсорбента на константној температури од 293,15 К. мг за све МНК.
Гвожђе и магнетни угљеник су опсежно проучавани у последњих неколико деценија.Ови магнетни материјали на бази угљеника привлаче све већу пажњу због својих одличних електромагнетних својстава, што доводи до различитих потенцијалних технолошких примена, углавном у електричним уређајима и третману воде.У овој студији, наноугљеници су синтетизовани крековањем угљоводоника у сировом палмином уљу коришћењем микроталасног пражњења.Синтеза је вршена у различито време, од 10 до 20 минута, у фиксном односу (5:1) прекурсора и катализатора, коришћењем металног колектора струје (уврнути СС) и делимично инертног (непожељан ваздух прочишћен азотом на почетак експеримента).Добијени угљенични депозити су у облику црног чврстог праха, као што је приказано на додатној слици 2а.Приноси исталоженог угљеника били су приближно 5,57%, 8,21% и 11,67% у временима синтезе од 10 минута, 15 минута и 20 минута, респективно.Овај сценарио сугерише да дуже време синтезе доприноси већим приносима51 — ниским приносима, највероватније због кратког времена реакције и ниске активности катализатора.
У међувремену, дијаграм температуре синтезе у односу на време за добијене наноугљенике може се позвати на додатну слику 2б.Највише температуре добијене за МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20 биле су 190,9°Ц, 434,5°Ц и 472°Ц, респективно.За сваку кривину може се видети стрма падина, што указује на константан пораст температуре унутар реактора због топлоте која се ствара током металног лука.Ово се може видети на 0–2 мин, 0–5 мин и 0–8 мин за МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20, респективно.Након достизања одређене тачке, нагиб наставља да лебди до највише температуре, а нагиб постаје умерен.
За посматрање површинске топографије МНЦ узорака коришћена је емисиона скенирајућа електронска микроскопија (ФЕСЕМ).Као што је приказано на сл.1, магнетни наноугљеници имају мало другачију морфолошку структуру у различито време синтезе.Слике ФЕСЕМ МНЦ10 на сл.1а,б показују да се формирање угљеничних сфера састоји од уплетених и причвршћених микро- и наносфера услед високе површинске напетости.Истовремено, присуство ван дер Валсових сила доводи до агрегације угљеничних сфера52.Повећање времена синтезе резултирало је мањим величинама и повећањем броја сфера услед дужих реакција пуцања.На сл.1ц показује да МНЦ15 има скоро савршен сферни облик.Међутим, агрегиране сфере и даље могу формирати мезопоре, које касније могу постати добра места за адсорпцију метилен плавог.При великом увећању од 15.000 пута на слици 1д може се видети више угљеничних сфера агломерираних просечне величине од 20,38 нм.
ФЕСЕМ слике синтетизованих наноугљеника након 10 мин (а, б), 15 мин (ц, д) и 20 мин (е–г) при увећању од 7000 и 15000 пута.
На сл.1е–г МНЦ20 приказује развој пора са малим сферама на површини магнетног угљеника и поново саставља морфологију магнетног активног угља53.Поре различитих пречника и ширине насумично су лоциране на површини магнетног угљеника.Стога, ово може објаснити зашто је МНЦ20 показао већу површину и запремину пора као што је приказано БЕТ анализом, јер се на његовој површини формирало више пора него у другим временима синтетике.Микрографије снимљене при великом увећању од 15.000 пута показале су нехомогене величине честица и неправилне облике, као што је приказано на слици 1г.Када се време раста повећа на 20 минута, формирано је више агломерираних сфера.
Занимљиво је да су у истој области пронађене и уврнуте угљеничне пахуљице.Пречник сфера је варирао од 5,18 до 96,36 нм.Ова формација може бити последица појаве диференцијалне нуклеације, што је олакшано високим температурама и микроталасима.Израчуната величина сфере припремљених МНЦ је у просеку била 20,38 нм за МНЦ10, 24,80 нм за МНЦ15 и 31,04 нм за МНЦ20.Расподела величина сфера је приказана на додатној сл.3.
Додатна слика 4 приказује ЕДС спектре и сажетке елементарног састава МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20, респективно.Према спектрима, примећено је да сваки наноугљеник садржи различиту количину Ц, О и Фе.То је због различитих реакција оксидације и пуцања које се јављају током додатног времена синтезе.Верује се да велика количина Ц потиче из прекурсора угљеника, сировог палминог уља.У међувремену, низак проценат О је последица процеса оксидације током синтезе.Истовремено, Фе се приписује оксиду гвожђа таложеном на површини наноугљеника након распадања фероцена.Поред тога, додатна слика 5а–ц приказује мапирање елемената МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20.На основу фундаменталног мапирања, примећено је да је Фе добро распоређен по површини МНЦ.
Анализа адсорпције-десорпције азота даје информације о механизму адсорпције и порозној структури материјала.Изотерме адсорпције Н2 и графови површине МНЦ БЕТ приказани су на сл.2. На основу ФЕСЕМ слика, очекује се да адсорпционо понашање показује комбинацију микропорозних и мезопорозних структура услед агрегације.Међутим, графикон на слици 2 показује да адсорбент подсећа на изотерму типа ИВ и хистерезистичну петљу типа Х2 ИУПАЦ55.Ова врста изотерме је често слична оној код мезопорозних материјала.Адсорпционо понашање мезопора обично је одређено интеракцијом адсорпционо-адсорпционих реакција са молекулима кондензоване материје.Изотерме адсорпције у облику слова С или С обично су узроковане једнослојном вишеслојном адсорпцијом праћеном феноменом у којем се гас кондензује у течну фазу у порама под притисцима испод притиска засићења течности у расутом стању, познатом као кондензација пора 56. Капиларна кондензација у порама настаје при релативним притисцима (п/по) изнад 0,50.У међувремену, сложена структура пора показује хистерезу типа Х2, која се приписује зачепљењу пора или цурењу у уском опсегу пора.
Физички параметри површине добијени из БЕТ тестова приказани су у табели 1. БЕТ површина и укупна запремина пора значајно су се повећали са повећањем времена синтезе.Просечне величине пора МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20 су 7,2779 нм, 7,6275 нм и 7,8223 нм, респективно.Према препорукама ИУПАЦ-а, ове средње поре се могу класификовати као мезопорозни материјали.Мезопорозна структура може учинити метиленско плаво лакшим пропустљивим и адсорбирајућим помоћу МНЦ57.Максимално време синтезе (МНЦ20) је показало највећу површину, праћено МНЦ15 и МНЦ10.Већа БЕТ површина може побољшати перформансе адсорпције јер је доступно више површински активних места.
Дифракциони узорци рендгенских зрака синтетизованих МНЦ су приказани на слици 3. На високим температурама, фероцен такође пуца и формира оксид гвожђа.На сл.3а приказује КСРД образац МНЦ10.Приказује два пика на 2θ, 43,0° и 62,32°, који су додељени ɣ-Фе2О3 (ЈЦПДС #39–1346).Истовремено, Фе3О4 има напрегнути врх на 2θ: 35,27°.С друге стране, у дијаграму дифракције МХЦ15 на слици 3б приказани су нови пикови, који су највероватније повезани са повећањем температуре и времена синтезе.Иако је пик 2θ: 26,202° мање интензиван, дифракциони образац је у складу са графитном ЈЦПДС датотеком (ЈЦПДС #75–1621), што указује на присуство кристала графита унутар наноугљеника.Овај пик је одсутан у МНЦ10, вероватно због ниске температуре лука током синтезе.На 2θ постоје три временска пика: 30,082°, 35,502°, 57,422° који се приписују Фе3О4.Такође показује два врха који указују на присуство ɣ-Фе2О3 на 2θ: 43,102° и 62,632°.За МНЦ синтетизован у трајању од 20 минута (МНЦ20), као што је приказано на слици 3ц, сличан образац дифракције може се приметити у МНК15.Графички врх на 26,382° се такође може видети на МНЦ20.Три оштра врха приказана на 2θ: 30,102°, 35,612°, 57,402° су за Фе3О4.Поред тога, присуство ε-Фе2О3 је приказано на 2θ: 42,972° и 62,61.Присуство једињења оксида гвожђа у насталим МНК може имати позитиван ефекат на способност адсорбовања метилен плавог у будућности.
Карактеристике хемијске везе у узорцима МНЦ и ЦПО одређене су из спектра ФТИР рефлексије на Додатној слици 6. У почетку, шест важних пикова сировог палминог уља представљало је четири различите хемијске компоненте као што је описано у Додатној табели 1. Основни врхови идентификовани у ЦПО су 2913,81 цм-1, 2840 цм-1 и 1463,34 цм-1, који се односе на ЦХ истезне вибрације алкана и других алифатичних ЦХ2 или ЦХ3 група.Идентификовани вршни шумари су 1740,85 цм-1 и 1160,83 цм-1.Пик на 1740,85 цм-1 је Ц=О веза продужена естарским карбонилом функционалне групе триглицерида.У међувремену, врх на 1160,83 цм-1 је отисак проширене ЦО58,59 естарске групе.У међувремену, врх на 813,54 цм-1 је отисак алканске групе.
Стога су неки врхови апсорпције у сировом палмином уљу нестали како се време синтезе повећавало.Пикови на 2913,81 цм-1 и 2840 цм-1 се и даље могу посматрати у МНЦ10, али је занимљиво да у МНЦ15 и МНЦ20 пикови имају тенденцију да нестану због оксидације.У међувремену, ФТИР анализа магнетних наноугљеника открила је новоформиране апсорпционе врхове који представљају пет различитих функционалних група МНЦ10-20.Ови врхови су такође наведени у Додатној табели 1. Пик на 2325,91 цм-1 је асиметрична ЦХ деоница алифатске групе ЦХ360.Врх на 1463,34-1443,47 цм-1 показује савијање ЦХ2 и ЦХ алифатичних група као што је палмино уље, али пик почиње да се смањује с временом.Пик на 813,54–875,35 цм–1 је отисак ароматичне ЦХ-алкан групе.
У међувремену, пикови на 2101,74 цм-1 и 1589,18 цм-1 представљају ЦЦ 61 везе које формирају Ц=Ц алкинске и ароматичне прстенове, респективно.Мали пик на 1695,15 цм-1 показује Ц=О везу слободне масне киселине из карбонилне групе.Добија се из ЦПО карбонила и фероцена током синтезе.Новонастали пикови у опсегу од 539,04 до 588,48 цм-1 припадају Фе-О вибрационој вези фероцена.На основу врхова приказаних на додатној слици 4, може се видети да време синтезе може смањити неколико врхова и поновно везивање у магнетним наноугљеницима.
Спектроскопска анализа Раманског расејања магнетних наноугљеника добијених у различитим временима синтезе коришћењем упадног ласера са таласном дужином од 514 нм приказана је на слици 4. Сви спектри МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20 се састоје од две интензивне траке повезане са ниским сп3 угљеником, обично пронађено у кристалитима нанографита са дефектима у вибрационим модовима врста угљеника сп262.Први врх, који се налази у подручју од 1333–1354 цм–1, представља Д траку, која је неповољна за идеални графит и одговара структурном поремећају и другим нечистоћама63,64.Други најважнији врх око 1537–1595 цм-1 произлази из растезања везе у равни или кристалних и уређених облика графита.Међутим, врх се померио за око 10 цм-1 у поређењу са графитном Г траком, што указује да МНЦ имају низак ред слагања листова и дефектну структуру.Релативни интензитети Д и Г трака (ИД/ИГ) се користе за процену чистоће кристалита и узорака графита.Према Рамановој спектроскопској анализи, све МНЦ су имале ИД/ИГ вредности у опсегу од 0,98–0,99, што указује на структурне дефекте услед Сп3 хибридизације.Ова ситуација може објаснити присуство мање интензивних 2θ пикова у КСПА спектрима: 26,20° за МНК15 и 26,28° за МНК20, као што је приказано на слици 4, који је додељен пику графита у ЈЦПДС датотеци.Односи ИД/ИГ МНЦ добијени у овом раду су у опсегу других магнетних наноугљеника, на пример, 0,85–1,03 за хидротермалну методу и 0,78–0,9665,66 за пиролитичку методу.Стога, овај однос указује да се садашња синтетичка метода може широко користити.
Магнетне карактеристике МНЦ су анализиране помоћу вибрационог магнетометра.Резултујућа хистереза је приказана на Сл.5.По правилу, МНК стичу свој магнетизам од фероцена током синтезе.Ова додатна магнетна својства могу повећати капацитет адсорпције наноугљеника у будућности.Као што је приказано на слици 5, узорци се могу идентификовати као суперпарамагнетни материјали.Према Вахајуддин & Арора67, суперпарамагнетно стање је да је узорак магнетизован до магнетизације засићења (МС) када се примени спољно магнетно поље.Касније се у узорцима више не појављују заостале магнетне интеракције67.Важно је напоменути да се магнетизација засићења повећава са временом синтезе.Занимљиво је да МНЦ15 има највећу магнетну засићеност јер јака магнетна формација (магнетизација) може бити узрокована оптималним временом синтезе у присуству спољашњег магнета.Ово може бити због присуства Фе3О4, који има боља магнетна својства у поређењу са другим оксидима гвожђа као што је ɣ-Фе2О.Ред адсорпционог момента засићења по јединици масе МНЦ је МНЦ15>МНЦ10>МНЦ20.Добијени магнетни параметри дати су у табели.2.
Минимална вредност магнетног засићења када се користе конвенционални магнети у магнетној сепарацији је око 16,3 ему г-1.Способност МНК да уклоне загађиваче као што су боје у воденој средини и лакоћа уклањања МНК постали су додатни фактори за добијене наноугљенике.Студије су показале да се магнетна засићеност ЛСМ-а сматра високом.Тако су сви узорци достигли вредности магнетног засићења више него довољне за поступак магнетне сепарације.
Недавно су металне траке или жице привукле пажњу као катализатори или диелектрици у процесима микроталасне фузије.Микроталасна реакција метала изазива високе температуре или реакције унутар реактора.Ова студија тврди да врх и кондиционирана (намотана) жица од нерђајућег челика олакшавају микроталасно пражњење и загревање метала.Нерђајући челик има изражену храпавост на врху, што доводи до високих вредности површинске густине наелектрисања и спољашњег електричног поља.Када пуњење добије довољну кинетичку енергију, наелектрисане честице ће искочити из нерђајућег челика, узрокујући јонизацију околине, стварајући пражњење или варницу 68 .Метално пражњење даје значајан допринос реакцијама пуцања раствора које су праћене врућим тачкама високе температуре.Према температурној мапи на додатној слици 2б, температура брзо расте, што указује на присуство врућих тачака високе температуре поред феномена јаког пражњења.
У овом случају се примећује топлотни ефекат, пошто слабо везани електрони могу да се крећу и концентришу на површини и на врху69.Када је нерђајући челик намотан, велика површина метала у раствору помаже у индуковању вртложних струја на површини материјала и одржава ефекат грејања.Ово стање ефикасно помаже у цепању дугих угљеничних ланаца ЦПО и фероцена и фероцена.Као што је приказано на додатној слици 2б, константна температура показује да се у раствору примећује уједначен ефекат грејања.
Предложени механизам за формирање МНЦ приказан је на додатној слици 7. Дуги угљенични ланци ЦПО и фероцена почињу да пуцају на високој температури.Уље се разлаже да би се формирали подељени угљоводоници који постају прекурсори угљеника познати као глобуле на слици ФЕСЕМ МНЦ1070.Због енергије средине и притиска 71 у атмосферским условима.Истовремено, фероцен такође пуца, формирајући катализатор од атома угљеника депонованих на Фе.Затим долази до брзе нуклеације и угљенично језгро оксидира да би се формирао аморфни и графитни угљенични слој на врху језгра.Како се време повећава, величина сфере постаје прецизнија и униформнија.Истовремено, постојеће ван дер Валсове силе такође доводе до агломерације сфера52.Приликом редукције Фе јона на Фе3О4 и ɣ-Фе2О3 (према рендгенском фазној анализи) на површини наноугљеника се формирају различите врсте оксида гвожђа, што доводи до стварања магнетних наноугљеника.ЕДС мапирање је показало да су атоми Фе снажно распоређени по површини МНЦ, као што је приказано на додатним сликама 5а-ц.
Разлика је у томе што у времену синтезе од 20 минута долази до агрегације угљеника.Формира веће поре на површини МНК, што сугерише да се МНК могу сматрати активним угљем, као што је приказано на ФЕСЕМ сликама на слици 1е–г.Ова разлика у величини пора може бити повезана са доприносом оксида гвожђа из фероцена.Истовремено, услед достигнуте високе температуре долази до деформисаних крљушти.Магнетни наноугљеници показују различите морфологије у различитим временима синтезе.Већа је вероватноћа да наноугљеници формирају сферне облике са краћим временима синтезе.Истовремено, поре и љуске су достижне, иако је разлика у времену синтезе само у року од 5 минута.
Магнетни наноугљеници могу уклонити загађиваче из водене средине.Њихова способност лаког уклањања након употребе је додатни фактор за коришћење наноугљеника добијених у овом раду као адсорбената.У проучавању адсорпционих својстава магнетних наноугљеника, истражили смо способност МНЦ да обезбоје растворе метиленског плавог (МБ) на 30°Ц без икаквог подешавања пХ.Неколико студија је закључило да перформансе апсорбената угљеника у температурном опсегу од 25–40 °Ц не играју важну улогу у одређивању уклањања МЦ.Иако екстремне пХ вредности играју важну улогу, наелектрисања се могу формирати на површинским функционалним групама, што доводи до прекида интеракције адсорбат-адсорбент и утиче на адсорпцију.Стога су горе наведени услови изабрани у овој студији с обзиром на ове ситуације и потребу за типичним третманом отпадних вода.
У овом раду спроведен је експеримент са шаржном адсорпцијом додавањем 20 мг МНЦ у 20 мл воденог раствора метилен плавог са различитим стандардним почетним концентрацијама (5–20 ппм) у фиксном времену контакта60.Додатна слика 8 приказује статус различитих концентрација (5–20 ппм) раствора метилен плавог пре и после третмана са МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20.Приликом коришћења различитих МНЦ, ниво боје МБ решења се смањио.Занимљиво је да је откривено да МНЦ20 лако мења боју раствора МБ у концентрацији од 5 ппм.У међувремену, МНЦ20 је такође смањио ниво боје МБ решења у поређењу са другим МНЦ-овима.УВ видљиви спектар МНЦ10-20 приказан је на додатној слици 9. У међувремену, информације о брзини уклањања и адсорпцији приказане су на слици 9. 6 и у табели 3, респективно.
Јаки врхови метилен плаве могу се наћи на 664 нм и 600 нм.По правилу, интензитет пика постепено опада са смањењем почетне концентрације раствора МГ.На додатној слици 9а приказани су УВ-видљиви спектри раствора МБ различитих концентрација након третмана са МНЦ10, који је само незнатно променио интензитет пикова.С друге стране, врхови апсорпције раствора МБ значајно су се смањили након третмана са МНЦ15 и МНЦ20, као што је приказано на додатним сликама 9б и ц, респективно.Ове промене се јасно виде како се концентрација раствора МГ смањује.Међутим, спектралне промене које су постигла сва три магнетна угљеника биле су довољне да уклоне метилен плаву боју.
На основу табеле 3, резултати за количину адсорбованог МЦ и проценат адсорбованог МЦ приказани су на слици 3. 6. Адсорпција МГ је порасла коришћењем виших почетних концентрација за све МНК.У међувремену, проценат адсорпције или брзина уклањања МБ (МБР) показали су супротан тренд када се почетна концентрација повећала.При нижим почетним концентрацијама МЦ, незаузета активна места су остала на површини адсорбента.Како се концентрација боје повећава, број незаузетих активних места доступних за адсорпцију молекула боје ће се смањити.Други су закључили да ће се под овим условима постићи засићење активних места биосорпције72.
Нажалост за МНЦ10, МБР се повећао и смањио након 10 ппм раствора МБ.Истовремено, само врло мали део МГ се адсорбује.Ово указује да је 10 ппм оптимална концентрација за адсорпцију МНЦ10.За све МНК проучаване у овом раду, редослед адсорпционих капацитета је био следећи: МНЦ20 > МНЦ15 > МНЦ10, просечне вредности су биле 10,36 мг/г, 6,85 мг/г и 0,71 мг/г, просечне брзине уклањања МГ износио је 87, 79%, 62,26% и 5,75%.Тако је МНЦ20 показао најбоље карактеристике адсорпције међу синтетизованим магнетним наноугљеницима, узимајући у обзир капацитет адсорпције и УВ-видљиви спектар.Иако је капацитет адсорпције мањи у поређењу са другим магнетним наноугљеницима као што су МВЦНТ магнетни композит (11,86 мг/г) и наночестице наночестица наноцеви и магнета Фе3О4 од халоизита (18,44 мг/г), ова студија не захтева додатну употребу стимуланса.Хемикалије делују као катализатори.обезбеђивање чистих и изводљивих синтетичких метода73,74.
Као што показују СБЕТ вредности МНЦ-а, висока специфична површина обезбеђује активнија места за адсорпцију МБ раствора.Ово постаје једна од основних карактеристика синтетичких наноугљеника.Истовремено, због мале величине МНК, време синтезе је кратко и прихватљиво, што одговара главним квалитетима перспективних адсорбената75.У поређењу са конвенционалним природним адсорбентима, синтетисани МНЦ су магнетно засићени и могу се лако уклонити из раствора под дејством спољашњег магнетног поља76.Тако се смањује време потребно за цео процес лечења.
Изотерме адсорпције су од суштинског значаја за разумевање процеса адсорпције, а затим и за показивање како се адсорбат дели између течне и чврсте фазе када се постигне равнотежа.Као стандардне једначине изотерме користе се Лангмуир и Фреундлицх једначине, које објашњавају механизам адсорпције, као што је приказано на слици 7. Лангмуир модел добро показује формирање једног слоја адсорбата на спољној површини адсорбента.Изотерме се најбоље описују као хомогене адсорпционе површине.У исто време, Фројндлихова изотерма најбоље показује учешће неколико адсорбентских региона и адсорпциону енергију у притиску адсорбата на нехомогену површину.
Модел изотерме за Лангмуирову изотерму (а–ц) и Фројндлихову изотерму (д–ф) за МНЦ10, МНЦ15 и МНЦ20.
Изотерме адсорпције при ниским концентрацијама растворених материја су обично линеарне77.Линеарни приказ Лангмуировог модела изотерме може се изразити једначином.1 Одредите параметре адсорпције.
КЛ (л/мг) је Лангмуир константа која представља афинитет везивања МБ за МНЦ.У међувремену, кмак је максимални капацитет адсорпције (мг/г), ке је адсорбована концентрација МЦ (мг/г), а Це је равнотежна концентрација раствора МЦ.Линеарни израз Фројндлиховог модела изотерме може се описати на следећи начин:
Време поста: 16. фебруар 2023